2016年执业药师《药物分析》考试预习

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奋乃静及其制剂的含量测定

　　1.原料药 非水滴定法

　　2.片剂 紫外分光光度法，对照品比较法计算含量

　　3.注射剂 萃取后非水滴定法

　　由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用***提取药物，挥干***，照原料药方法测定。

　　**和奥沙西泮的分析

　　二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性，具有明显紫外吸收。

　　一、鉴别

　　(一) **

　　1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。

　　2. 紫外和红外吸收光谱

　　3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。

　　(二) 奥沙西泮

　　1.水解后重氮化-偶合反应 盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加***和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀。

　　2.紫外光谱和红外光谱

　　二、有关物质检查

　　1.**：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用hplc，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。

　　2.奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法

　　三、含量测定

　　1.**：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量

　　2.奥沙西泮：紫外分光光度法

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盐酸氯丙嗪及其制剂的含量

　　1.原料药 非水溶液滴定法

　　侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的***试液，使生成难离解的***，在进行滴定

　　2.片剂 紫外分光光度法

　　在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。

　　3.注射剂 紫外分光光度法

　　维生素c在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素c干扰，在306nm波长处测定。

　　盐酸氯丙嗪和奋乃静的鉴别

　　(一)盐酸氯丙嗪的鉴别

　　1.氧化反应

　　吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。

　　2.紫外吸收光谱

　　氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46。

　　3.cl-反应

　　沉淀反应 与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液

　　氧化反应 与二氧化锰硫酸反应产生***，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

　　4.红外光谱

　　(二)奋乃静的鉴别

　　1.氧化反应 被过氧化氢氧化呈深红色

　　2紫外吸收光谱

　　奋乃静在258nm8有最大吸收，吸收度约为0.65。

　　3.红外光谱法