有机合成技术与经验

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有机合成技术与经验（转载）
近阶段在各个***看了一些关于有机合成技术的文章，受益不浅，也有了一点感受和体会，现和大家分享，欢迎大家参与讨论。


1 做有机合成我体会最深的是分离和提纯，我在这方面吃过不少苦头，也积累了一些经验。首先，大家要有一个概念，分离是一种手段而不是目的。采用什么手段，需要根据实际情况确定，不要拘泥于文献的方法。其次，每种手段都有局限。就拿重结晶来说，一般不采用高沸点溶剂，如果文献采用苯、甲苯（沸点110℃）等作溶剂，一定要认真考虑，因为要除去比较麻烦。最后，具体操作要细致。所有使用的仪器必须清洁。


2在做每个实验前应有充分的理论准备，考虑每条路线的合理性和可行性，不盲目动手。当然，不可否定科研需要探索和敢于尝试的精神，但要有理有据。读文献一定要留心，要清楚每步操作的目的。应该说，要真正做好有机合成实验，理论基础还是必要的。


3 做多步反应要保证每次反应的原料有足够的纯度，否则多步累积下来，要达到元素分析的要求（±5/1000）往往很难。在做元素分析前最好以熔程来确定，大约1－2度，以核磁图来确定是不准的。当然，一般而言，在做核磁前我们都会点板，测熔点而决定是否做核磁。但千万不要以为核磁谱上只有少量的微小杂峰就可以去作元素分析了。这点我是深有教训的。还有，过色谱柱得到产物不一定纯。


4做反应要学会排除人为因素，从而找到影响反应的客观因素。还要学会保证反应可行的条件下，优化反应条件。有时候影响反应的并不是客观因素，而是自己的不良习惯造成的。为了查找原因，最好做好记录，越详细越好。顺便说一点，做一个新的实验最好做好跟踪记录。这样可以复查。也即失败了，还可以得到教训。否则。。。。。。。
还有一句话，要送给大家。一个善于捕捉细节的人，才是一个能真正感受生活真谛的人。我想，这句话对于从事科研的所有人都是适应的。
这只是我个人的肤浅的理解，希望前辈多多指点。

[ 本帖最后由 本草堂 于 2008-1-4 09:47 编辑 ]