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中药配方颗粒是采用现代科学技术,仿照传统中药汤剂煎煮的方式,将中药饮片经浸提、浓缩、干燥等工艺精制而成的单味中药产品。产品保持了中药饮片的性味与功效,质量稳定可靠,应用于中医临诊处方的调配,适应辨证施治、处方变化的需要,且有不需煎煮,服用方便、吸收快捷、剂量准确、安全清洁、携带便利等优点。
重点 1.分析方法验证的内容 2.对验证内容的理解 分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求。 验证的分析项目有:鉴别试验、杂质检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分(如防腐剂等)的测定以及药物溶出度、释放度检查中其溶出量的测定方法等; 验证的内容有:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。 一、准确度 准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率(%)来表示。 方法:将已知量的测定组分加入到处方比例的附加剂中,用验证的方法进行测定,根据测定结果计算回收率。 通常要求9份样品,高中低三个浓度,平行测定,通常要求95-105%. 如无法得到被分析的纯物质,可与另一成熟方法所得到结果进行比较。 二、精密度 精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)来表示; 偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)越小,精密度越好。 精密度与准确度的关系:精密度好是准确度高的前提,但方法的精密度好,准确度不一定高。 要求:定量测定应考察方法的精密度。 考察内容包括: 重复性:相同条件,同一个人 中间精密度:相同实验室,不同的人 重现性:不同实验室,不同人 三、专属性 指在其他组分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下,分析方法能准确地测出被测组分的特性。 四、检测限 指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。 目视法:非仪器法 信噪比法:2倍噪音或3倍噪音对应的样品浓度或量。 图2.5ppm的混标色谱图 五、定量限 指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。 10倍噪音对应的浓度或量。 六、线性 在设计范围内,测试结果和样品中被测组分的浓度(或量)直接成正比关系的程度。 考察的方法:配制一系列不同浓度的测定组分溶液(至少5份),分别测定其响应值,用最小二乘法以响应值对浓度进行线性回归,即可计算出相关系数r和a、b的值。 七、范围 指在达到一定的精密度,准确度和线性的前提下,分析方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性 指在测定条件有小的变动时,测定结果不受其影响的承受程度。如:液相色谱法流动相中溶剂的比例和pH值,不同厂牌、不同批号同类型的色谱柱,柱温,流速等。 不同的检验项目对方法验证指标的要求有所不同 表2-1 不同检验项目对效能指标的要求
效能指标 鉴别 杂质检查 含量测定
定量测定 **检查
准确度 - + - +
精密度 - + - +
专属性 + + + +
检测限 - - + -
定量限 - + - -
线性 - + - +
范围 - + - +
耐用性 + + + +
验证实例部分内容比较简单,学员自行了解即可!药品质量标准分析方法的验证 |
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